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                                  食品检测之脂肪检测—索式提取法详解

                                  发布时间:2021-07-31 02:03:22
                                   
                                  脂肪检测方法可用索式提取法(经典方法),烟台食品检测机构为您分享:
                                   
                                   
                                   
                                  原理
                                   
                                   
                                  样品经预处理后,放入圆柱形滤纸中,将滤纸筒置于索氏萃取管中,然后在乙醚或石油醚的水浴中加热回流,使脂肪样品中进入溶剂,溶剂被回收。 获得的残留物是脂肪(粗脂肪)。  
                                   
                                   此方法用于测量游离脂质。 此外,它还含有磷脂、色素、蜡、挥发油、糖脂等物质,所以索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。  
                                   
                                   
                                   适用范围及特点 
                                   
                                   
                                   索氏提取法适用于脂质含量较高、结合脂质含量较少的情况,可干燥研磨,不适用于测定 吸收水分并结块。 这种方法只能测量游离脂肪,不能测量结合脂肪。 为了测量结合脂肪,它需要在一定条件下水解,然后才能变成游离脂肪。  
                                   
                                   另外,该方法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但周期长,溶剂量大。
                                   
                                   
                                   
                                   
                                  实验操作流程
                                   
                                  01滤纸筒的制备
                                   
                                   
                                   
                                  将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,烟台食品检测提醒您放一些脱脂棉,避免向外漏样。
                                   
                                  02称取样品
                                   
                                   
                                   
                                  把样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,烟台食品检测建议您用测定水的样品。
                                   
                                  03索式抽提器的准备
                                   
                                   
                                   
                                  索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
                                   
                                  04抽提
                                   
                                   
                                   
                                  将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙/醚,乙/醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
                                   
                                  05回收乙/醚
                                   
                                   
                                   
                                  当乙/醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,把其下口放到乙/醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
                                   
                                  06计算
                                   
                                   
                                   
                                  脂肪%= (W2-W1)/W x 100
                                   
                                  W——样品重量(g)
                                  W2——瓶和样品重(g)
                                   
                                  W1——瓶子重量(g)
                                   
                                   
                                  或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
                                   
                                  滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
                                   
                                   
                                  索式提取法注意事项
                                   
                                  (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
                                   
                                  (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙/醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
                                   
                                  (3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
                                   
                                  (4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙/醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
                                   
                                  (5) 所用乙/醚一定要是无水乙/醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
                                   
                                  (6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
                                   
                                  脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
                                   
                                  A— 100克样品中水分的含量(g)
                                   
                                  (7) 冷凝管上端连接一个氯化钙干燥管,这样不仅能防止空气中水分进入,还能避免乙.醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
                                   
                                  (8)要是没有无水乙.醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙.醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
                                   
                                  (9)把提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙.醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
                                   
                                  (10)要是没有乙.醚或无水乙.醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
                                   
                                  (11)使用挥发乙.醚或石油醚时,不要直接用火源加热,要用电热套、电水浴、电灯泡等。
                                   
                                  (12) 这里恒重的概念是不同的,它表示zui初达到的zui低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
                                   
                                  (13) 在干燥器中的冷却时间通常是要要相同的。
                                   
                                  文章来源于食品实验室服务,烟台食品检测机构转载仅为分享知识。
                                   
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